高溫粘度計測試程序的確定
坩堝中裝滿100g爐渣,并放入熔爐中。將轉子置于適當位置,讓粘度計自動歸零,關閉熔爐,并驗證轉子的自由旋轉、冷卻水和保護氣體的流量。等待加熱爐溫度達到400℃,然后打開氣閥,可以節省氣體。
熔爐的程序設定為以4℃/min的速度加熱至最高溫度1750℃。因此,所需時間約為7h。當達到最高溫度時,讓熔爐在最高溫度下停留1-3h,以穩定溫度,并確保高熔點熔渣形成均質液體。在這段時間里,轉子浸入熔渣中,讓熔渣加熱。浸入轉子時必須小心,因為如果熔渣沒有融化,主軸和粘度計軸承可能會斷裂。在緩慢降低轉子的同時,讓轉子旋轉,并持續關注扭矩讀數。開始時扭矩讀數(以及粘度)應為零。當轉子接觸熔渣時,扭矩讀數開始上升。如果熔渣熔化,隨著轉子沉入熔渣,扭矩讀數開始緩慢上升。然而,如果扭矩讀數上升得非???,并超出區域,則表明熔渣尚未熔化。在溫度穩定時間后,第一次粘度測量是使用幾個轉速進行的,但不是超過60rpm的轉速,也不是扭矩小于10%的轉速。
高溫粘度計熔爐被編程為分步驟冷卻(低熔點熔渣為50℃,高熔點熔渣為20℃)。每50℃溫度下降30分鐘,每20℃溫度下降20分鐘,使溫度穩定。測量后,當轉子從熔渣中取出時,再次加熱熔爐,以幫助熔渣從轉子中排出。
然后讓爐子冷卻到室溫,這比加熱需要更多的時間。在高溫下,熔爐冷卻速度非???,需要電力來降低冷卻速度。當溫度接近1000℃時,冷卻速度降低,因此不再需要電源。當溫度達到400℃時,保護氣體停止流動。
有時高溫粘度計使用相同的坩堝和熔渣進行幾次粘度測量試驗是很有趣的。例如,通過該方法測量與Cr平衡的SiO2-CaO-CrOx系統(圖11)。14次試驗只需要兩個坩堝。第一次測量(熔渣1和8)是用二元SiO2-CaO混合物進行的。然后取5-10g樣品進行成分分析。之后,以顆粒形式添加計算出的Cr2O3-Cr-SiO2或Cr2O3-Cr,使爐渣成分1變為2,爐渣成分8變為爐渣9。繼續使用該方法,直到測量了所有熔渣成分。這個過程既節省材料又省力。通過在坩堝底部放置10g鉻片實現與金屬鉻的平衡。